一、原料、半成品和成品化学分析操作注意事项
(分析室操作注意事项)
1．烧失量测定注意事项
①灼烧应从低温升起，对瓷坩埚有侵蚀性试样应在铂坩埚中测定。
②为了正确反映灼烧基化学组分，烧失量试祥和进行全分析的试样应同时称取。
③烧失量的数值与灼烧的温度和时间有直接关系，因此，必须严格按规定控制。
2．二氧化硅测定注意事项
2．1 重量法(酸溶-NH4C1系统)
①蒸发皿应事先干燥，以防试料结块。也可用100ml小烧杯代替瓷蒸发皿。试样溶液在水浴上加热蒸发时间，一般为10～15min，但如遇通风条件较差，水浴温度不足等情况，应适当延长加热时间。
②用砂浴或红外线灯进行蒸发，必须严格控制温度在100～110℃，不应过高，否则由于形成难溶性碱式盐使二氧化硅分析结果偏高。
③过滤时以热盐酸(3+97)溶液洗涤沉淀次数为10～12次，不宜过多，并且洗涤体积不应超过120ml。
④过滤操作应迅速。若时间拖长，随着溶液温度的降低，则硅酸凝胶有可能形成胶冻而使过滤困难，同时一部分硅酸凝胶仍有可能变为溶胶而透过滤纸。
⑤灰化时，应将坩埚盖半开，不能使滤纸产生火焰，否则细微的SiO2颗粒会因火焰的跳动而飞溅。必须将滤纸充分灰化(呈灰白色)后，方可在高温下灼烧沉淀，否则高温灼烧时会生成黑色的碳化硅，给分析结果带来误差。使结果偏高(Si02+3C＝SiC+2CO↑)。
⑥灼烧沉淀温度应为950～1000℃。灼烧温度过高使结果偏低，反之将使结果偏高。称量二氧化硅沉淀时应迅速，以防吸水，使结果偏高。
⑦在用氢氟酸(HF)处理前，加水润湿灼烧后的二氧化硅时，须极为小心。应用滴定管沿坩埚壁缓慢加入，以防距离太高使沉淀飞出。
⑧用氢氟酸处理后的残渣在用焦硫酸钾熔融时，应在低温下熔融，温度太高，焦硫酸钾分解太快，将使残渣熔融不完全。
⑨瓷坩埚每次灼烧后，冷却时间应一致，否则分析结果会产生波动。
⑩在测定含有煤粉的水泥生料(黑生料)时，为了避免试样中的碳质在熔融过程中侵蚀铂坩埚，最好先将试样置于瓷坩埚中，于900℃的温度下灼烧5min，冷却后再转移到铂坩埚中，用细玻璃棒压碎结块，再加入0.5gNa2CO3进行烧结。
2.2 容量法(碱熔-K2SiF6系统)
①试样能被酸分解时，可准确称取0.2g试样于干塑料杯中，并加入10ml水以润湿试样，然后按原测定方法测定。试样若不能被酸分解时，可用氢氧化钠作熔剂的银坩埚熔融法来制备试样溶液，吸取50ml于塑料杯中，依容量法测定。也可称取一定量的试样于镍坩埚中，加入4～5g氢氧化钾作熔剂，在电炉上熔融，热水浸取后测定。
②被测溶液若已是酸性溶液，一定要先加浓硝酸。如先加已经处理的氟化钾溶液，后加浓硝酸，则不但会给过滤带来困难，而且终点不明结果不准。
③测定溶液要保证有足够的酸度。酸度应控制在[H+]＝3mol／l左右。
④氟化钾溶液与固体氯化钾加入次序先后对测定无影响。KF溶液(15g／100ml)需经过处理，一是经过处理后杂质减少，二是氟化钾溶液的酸度及钾离子量都与沉淀时条件相同，这样就防止了由于加入KF溶液时形成的局部溶液酸度降低，从而形成其它盐类的氟化物沉淀而干扰测定。处理方法参见溶液配制。
⑤应将试验溶液冷却至室温后，再加固体氯化钾至饱和，且加入时一定要不断地搅拌。这是因为硝酸溶解样品时要放热，使溶液温度升高，若此时加入固体氯化钾至饱和，则放置后由于温度下降而使氯化钾(KCl)结晶析出太多，给过滤、洗涤操作造成困难。
⑥在室温低于30℃时，沉淀放置时不需冷却。室温高于30℃时，沉淀放置应用流水冷却；洗涤液与中和液也应同时冷却(可将进行沉淀的塑料杯、洗涤液、中和液等放在冷水中冷却)，以防引起K2SiF6沉淀水解。沉淀要放置一定时间(15～20min)，以便使沉淀晶体长大，便于过滤和洗涤。
⑦用氯化钾溶液(5g／100ml)洗涤沉淀时操作应迅速，并严格控制洗涤次数和洗液用量在20～25ml，以防K2SiF6沉淀提前水解。
⑧残余酸的中和应迅速完成，否则K2SiF6水解，使分析结果偏低。中和时加入氯化钾—乙醇溶液(5g／100m1)作抑制剂可使结果准确；把包有沉淀的滤纸展开，可使包在滤纸中的残余酸迅速被中和，防止滤纸成团残余酸未被中和使结果偏高。用氢氧化钾中和残余酸的操作也应迅速完成。
⑨由于氟硅酸钾沉淀水解是一吸热反应，所以必须加沸水使其水解。沸水须预先用NaOH溶液中和至酚酞显微红色，以消除水质对测定结果的影响。
⑩滴定时的温度不应低于70℃，滴定速度适当加快，以防止H2SiO3参与反应使结果偏高。滴定至终点呈微红色即可，并与NaOH标准溶液标定时的终点颜色一致，以减少滴定误差。
⑾用离子交换法处理的水，有时空白很大，应随时注意检查扣除空白。倘若空白过大，将交换过的水再经过阴离子交换柱交换个次后再使用。
⑿在用氟硅酸钾容量法测定掺有煤粉的立窑生料时，制备试样溶液过程中，应在黑生料熔融前预先灼烧黑生料，以便将煤的可燃成分预先烧尽，并除掉试样中微量的水分，促使碳酸盐类物质分解放出CO2等气体，以防加熔剂熔融时发生飞溅现象，使样品损失。
3．三氧化二铁测定注意事项
3.1 重量法(酸溶-NH4C1系统)
3.1.1 配位滴定法(即碘基水杨酸钠法)操作注意事项如下：
①滴定前应保证亚铁离子Fe2+全部氧化高铁离子Fe3+，否则结果偏低。如窑灰、粉煤灰、黑生料、煤矸石等，在吸取一定量体积试样溶液后，应加入0.5～lml浓硝酸，加热煮沸后再用水稀释。
②严格控制溶液的pH值为1.8～2.0。低于此值终点变色缓慢；超过此值则因Al3+干扰使测定结果偏高。调节溶液pH值的有效方法是在试验溶液中先加入碘基水杨酸钠指示剂，用氨水(1+1)调至溶液出现桔红色(pH＞4)，然后滴加盐酸(1+1)至溶液刚刚变成紫红色，再继续滴加8～9滴，此时溶液pH值一般均在1.8～2.0范围内。
③严格控制试液温度。滴定的起始温度为70℃，终点应为60℃。若起始温度太低，由于EDTA与Fe3+的反应速度缓慢而使终点不明显，则易滴过量使结果偏高；若起始温度过高，则Al3+离子部分配合，也使结果偏高。
④滴定时的体积以100ml左右为宜。体积太大，浓度较稀，终点变色不明显；体积太小，浓度增大，干扰离子浓度亦同时增大，溶液温度下降也太快，不利于滴定。
⑤滴定近终点时，要缓慢滴定，充分搅拌，否则Fe3+离子与EDTA配位反应不完全，易使结果偏高。
⑥由于取样较少(50ml)，干扰现象减少，但滴定更需仔细，否则易造成较大误差。
3.1.2 EDTA—铋盐回滴法注意事项：
①在熔样后用酸分解时，一定要按操作规定加入酸量，洗涤坩埚时用稀盐酸量越少越好。溶液介质不应是硫酸。
②pH值应严格控制在1.0～1.5以内，EDTA过剩量以不超过3ml为宜(EDTA浓度0.015mol／l)。
③加入过剩EDTA后放置和搅拌lmin是必要的。如室温过低时，可适当延长放置时间至2min或将溶液稍加热至20℃左右再滴定。
④滴定终点颜色与铁含量有关，含量高时为橙红色，含量低时为红色。
3．2 容量法(碱熔-K2SiF6系统)
测定方法和测定注意事项同(1)重量法。
4．三氧化二铝测定注意事项
4.1 重量法(酸溶-NH4CI系统)。
4.1.1 铜盐回滴法测铝。
①当试样中MnO含量＜0.5％时，可用铜盐回滴法测铝，当MnO含量超过0.5％时，不能用此法。未知试样中铝的测定，最好不用此法。应注意钛量的校正，尤其是粘土的测定更应注意。
②终点颜色与EDTA剩余量和PAN指示剂的加入量有关，故应严格按操作规程进行操作。若EDTA过量太多，终点颜色为蓝紫色。
③加入过量的EDTA后，应将溶液加热至70～80℃再加缓冲溶液。否则未与EDTA配位的A13+和Ti02+离子会部分水解，生成氢氧化物沉淀使结果偏低。
④滴定时体积应保持在200ml左右，以减少Ca2+、Mn2+离子对滴定的干扰。
⑤滴定须在热溶液中进行，通常是将溶液煮沸后取下，加入PAN后即可开始滴定，此时溶液温度约为90℃左右，滴定完毕溶液温度不应低于75℃，可用温度计观测。
⑥对以复合矿化剂煅烧的熟料进行分析时，取样不要超过50mg。如氟离子F-含量超过1％，则应在滴铁后的溶液中加入适量的硼酸以消除干扰。
4.1.2 直接滴定法测铝。
①如试样中MnO含量＞0.5％时，须用直接滴定法。
②滴定时溶液pH值应控制在2.5～3.0左右。若pH＞
3，则Al3+离子水解倾向大；若pH＜2.5，则A13+配合不完全，都将导致结果偏低。
③Cu-EDTA溶液的加入量与溶液中TiO2含量有关。一般分析水泥样品时加入量以10滴为宜。太少，终点不敏锐；太多，产生正误差。
④因Al3+离子与EDTA反应速度缓慢，故需反复滴定2～3次。有经验者，可在第二次滴定至红色消失、黄色出现后，再多加0.10mlEDTA就结束测定，对生、熟料试样均是如此。
⑤含铝及钛高的试样不要用此法测铝。
4.2 容量法(碱熔-K2SiF6系统)．
测定方法和注意事项同4.1重量法。
5．二氧化钛测定注意事项
5.1 二安替比啉甲烷比色法测钛。
①比色用的试样溶液可以是酸溶-NH4Cl系统测硅后的滤液，也可以是碱熔-K2SiF6系统苛性钠熔融的盐酸溶液(如果是银坩埚熔样，则显色时要适当提高溶液温度)。以酸溶试样溶液，则需要干过滤后进行比色。
②由于Ti02+与二安替比啉甲烷(DAPM)形成有色配合物的速度较慢，所以需放置40min以保证显色完全。
③Fe3+能与DAPM形成红色配合物，使测定结果产生误差。必须加入抗坏血酸，将Fe3+还原成Fe2+以消除其干扰。
④比色溶液最适宜的盐酸酸度范围为0.5～1.0mol／l，酸度太小，Ti02+易水解，TiO2+与抗坏血酸形成的黄色配合物不易破坏，导致测定结果偏低；酸度太大，不仅使Ti02+与DAPM形成有色配合物的速度变得缓慢，同时也能影响与Ti02+起作用的DAPM的活度，使分析结果偏低。
⑤掩蔽剂抗坏血酸和显色剂溶液不宜久放，最好现用现配。
5.2 络合滴定法测钛。
络合滴定法测钛，主要有苦杏仁酸置换法和过氧化氢法两种方法。在测定中的注意事项是：
①苦杏仁酸置换法适用于含钛较低的试样中钛的测定。由于生料、熟料、粘土、粉煤灰等中钛含量一般都在1％以内，因此可在同一份溶液中连续测定铝、钛合量，又可测定Ti02含量，十分方便。
②用苦杏仁酸置换法测定粘土、粉煤灰中的TiO2，有时滴定终点褪色较快，遇此情况可将溶液冷却至50℃左右，然后加入3～5m195％的乙醇，可使终点的褪色速度变慢。
③过氧化氢法适用于矾土水泥、矾土、钛渣等含钛量较高的试样中钛的测定。高含量钛溶液要防止水解现象，如加入双氧水后仍不能使已混浊的溶液澄清，则应重新另取试液测定。
④用过氧化氢法测钛时，溶液中的氯离子Cl-含量应尽量减少，过多的Cl-会造成终点观察困难。为了避免Ti02+对已存在于溶液中的指示剂的封闭作用的发生，应先加入EDTA溶液，再加入双氧水。
⑤在用苦杏仁酸置换法测定生料含钛量时，用苦杏仁酸置换TiOY2-配合物中的Y4-时，适宜的酸度为pH3.5～5.0。如pH＜3.5，则置换反应进行不完全，故应控制好酸度。另外还要控制滴定时的温度。若在滴定时溶液温度高于80℃，则终点时褪色较快，往往导致钛的测定结果偏高。因此，可在滴定之前将溶液冷却至50℃左右，在此温度下滴定褪色速度大为减慢。但当温度降低后，PAN和Cu-PAN配合物在水中的溶解度也相应随之减小，致使终点变色不敏锐，因此必需加入95％(V／V)乙醇溶液，以增大二者的溶解度，使滴定终点得到改善。
6．氧化钙测定注意事项
配位滴定法测钙注意事项；
①配位滴定法测定CaO可选用的指示剂有多种，一定要注意选用的指示剂所要求的pH范围及终点颜色的变化。
②指示剂的加入量要适宜。加入过多底色加深影响终点观察；加入过少终点时颜色变化不明显。
③加入三乙醇胺的量一般为5ml。但当测定高铁或高锰类样品时，应增加三乙醇胺加入量至10ml，并经过充分搅拌，加入后溶液应呈酸性。如变浑浊应立即以盐酸调至酸性并放置几分钟。在加入三乙醇胺后经过充分搅拌，先加入KOH溶液(20g／100m1)至溶液黄色变浅，再加入少许CMP指示剂，在搅拌下继续过量KOH溶液5～7ml。在测高锰类试样时，CMP可适当多加。
④在用CMP作指示剂时，一般以，白色为衬底，若是黑色，必须同时扣除空白。在测定高镁类样品中低钙时，可用CMP作指示剂，KOH应过量至15ml，使Mg2+能充分沉淀为Mg(OH)2。
⑤滴定近终点时应充分搅拌，使其被Mg(OH) 2沉淀吸附的Ca2+离子能与EDTA充分反应，然后再缓慢滴定至终点时的颜色。如试样中含有磷，由于有磷酸钙生成，滴定近终点时应放慢速度并多加搅拌，当磷含量较高时，应采用返滴定法测钙。
⑥控制滴定时溶液的体积以250ml左右为宜。这样可减小Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附以及其它干扰离子的浓度。
⑦当溶液中不存在Ag+离子时，也可采用MTB指示剂，调pH时应将KOH溶液边搅拌边慢慢加入，到溶液呈蓝色(pHl2)后，再过量3～5ml，这时溶液pH＝12.8。滴定终点为灰色或无色。
⑧氟化钾KF的加入量，应根据不同试样中SiO2的大致含量确定。KF需在酸性溶液中加入并搅拌与放置2min以上，这时方可生成氟硅酸。在用KOH将溶液调至碱性后，应立即滴定，只要在沉淀生成前已将Ca2+离子滴定结束，就可避免硅酸的干扰。KF加入量要适宜，量过少不能完全消除硅酸的干扰，量过多则会生成CaF2沉淀，同样影响氧化钙的测定。
7，氧化镁测定注意事项
配位滴定法测镁注意事项：
①此法适合MnO含量在0.5％以内的试样中镁的测定，对于MnO含量超过0.5％的试样(即高锰类样品)，除了掩蔽剂三乙醇胺(TEA)加入量需由5ml增至10ml外，还要在加入pHl0缓冲溶液后，加入1g盐酸羟胺，待其溶解后立即用EDTA标准溶液滴定，在计算时应扣除氧化亚锰的含量。加入盐酸羟胺的目的在于将Mn3+还原成Mn2+，使其与Ca2+、Mg2+一起被测定，测得钙、镁、锰合量，消除Mn3+离子与TEA生成的绿色背景太深的三乙醇锰的干扰。
②应严格控制溶液pH值。当pH＞ll时，Mg2+转化为Mg(OH) 2沉淀；当pH＜9.5时，则Mg2+与EDTA的配位反应不易进行完全。若试液中有大量铵盐存在，将使溶液pH值有所下降。所以应先以氨水(1+1)调整溶液pH≈l0，再加入缓冲溶液。
③用酒石酸钾钠(Tart)与三乙醇胺(TEA)联合掩蔽Fe3+A13+、TiO3+的干扰比单独用TEA的掩蔽效果好。尤其在测高铁类样品时，须在酸溶液中加入Tart溶液(10g／100m)2～3ml，TEA溶液(1+2)10ml，充分搅拌后滴加氨水NH3·H20(1+1)至黄色变浅，再用水稀释至200ml，加入pHl0缓冲溶液后滴定，这样掩蔽的效果好。
④滴定近终点时，滴定速度应当缓慢，并充分搅拌。这是由于终点颜色变化较迟钝，若太快易滴过量，使结果偏高。
⑤指示剂K—B的配比要合适。萘酚绿B的比例过大终点提前，反之则延后且变化不明显。每新用一种试剂，应根据试剂质量经用标准溶液试验后确定较合适的比例。
⑥带硅滴钙镁含量时，还应注意在加入缓冲溶液后要立即滴定。若放置时间过长，硅酸也会影响滴定。也可在酸性溶液中先加入一定量的KF来防止硅酸的析出，使终点易于观察。不加KF时在滴定过程中或滴定后的溶液中出现硅酸沉淀，对结果正确性影响不大。
⑦如试样中含有磷，同样应使用EDTA回滴法测定。
8．氧化亚锰测定注意事项
8.1 高碘酸钾氧化比色法测锰。
①本法适于含锰量在0.5mg以内的试料中锰的测定。锰含量高的样品，称样量可适当减少(＜0.5g试样)。一般应单独称样进行锰的比色分析。
②加入磷酸可使干扰离子Fe3+(在H2SO4介质中呈黄色妨碍MnO4-的比色)生成五色的LFe(PO4) 2]3-配离子，从而消除干扰，还可阻止碘酸锰、高碘酸锰沉淀的生成。
③碘酸钾KIO4加入量不得少于0.5g，微沸时间不得少于10～15min，否则显色不完全，颜色达不到最大深度。
④要控制显色时的溶液酸度。适宜的H3SO4酸度为1.0～1.5mol／l，酸度小于0.5mol／l或大于2.0mol／l时显色都不完全。
⑤如果取过滤SiO2后的滤液测锰，在显色前应加入HNO：(1+9)溶液和H2SO4(1+1)溶液，蒸发冒烟除去HCl后再显色。否则因滤液中含有大量氯离子Cl-，会使显色溶液的吸光度降低。
8．2 过硫酸铵氧化法测锰。
①严格控制溶液的pH值。加过硫酸铵前溶液pH应为2，这样的溶液pH值可使Mn2+氧化成Mn4+沉淀从而与其它元素分离。加入掩蔽剂盐酸羟胺前应控制溶液pH＝10，这样可使锰全部还原成Mn2+，便于滴定。
②在用混合酸液溶解沉淀时，混合酸液的用量以能溶解沉淀即可，不宜多加。
③加入过硫酸铵后，加热煮沸至沉淀出现，再继续煮3min即可。切忌煮沸时间太长，使溶液中含有的C1-离子起了还原使用。
9．氟离子和氟化钙测定注意事项
9．1 离子选择电极法测氟。
①电极要倍加爱护，以确保测定的灵敏度和准确性。1)电极的单晶表面应保持清洁。电极使用前应在盛有10-3mol／lNaF溶液的塑料杯内浸泡l～2h进行活化，然后用去离子水清洗电极到空白电位，即洗到氟电极在去离子水中的电位约为300mV左右，并且两次测定值相近方可使用；测定结束后，用去离子水多次清洗氟电极，直到测得电位值与起始的空白电位值相接近，用吸水纸吸干电极，放入电极盒内保存。氟电极晶片勿与坚硬物碰擦。
②测定时应使标准比对溶液的温度与试验溶液一致，以减少温度对测定的影响。测定标准比对溶液的电位值时，应由低浓度测到高浓度。这样读数稳定，电极易于清洗，可提高分析速度，
③测定前应先观察氟电极内电解质溶液中是否有气泡?电极浸入溶液后，LaF3晶片外侧是否附着气泡?如有气泡，会使电路不通，必须排除。
④酸度对测定有影响，在低浓度时影响大，F-离子浓度为10-3mol／l时pH值允许范围为5～7，而F-离子浓度为10-3mol／l时pH值为5～10为宜。
⑤通常在待测溶液中加入惰性电解质，以控制总离子强度，避免离子强度影响。
⑥对于Al3+离子的干扰可用柠檬酸钠来消除。Cl-、 、NO 、A 等共存离子在浓度为F-的1000倍以上也
无干扰。
⑦由于氟离子电极适宜于低含量F-的测定，对于高含量氟离子的测定如萤石的分析则不适应，过多的稀释浓度，又会使误差增大，因此建议采用其它方法测萤石中F-含量。
⑧氟离子选择性电极长时间使用会使电位产生一定的漂移，因此要经常对工作曲线进行校正。
9．2 快速蒸馏分离——容量法测氟。
①向石英蒸馏管中注入5mlH3P04时，其量应较准确，过少试样分解不完全，过多则会干扰氟的测定。同时应避免H3PO4粘附在石英磨口壁上(可通过漏斗倒入H3PO4)。
②将石英蒸馏管放入炉膛中进行氟的蒸馏时，应先接蒸馏管的出口管，后接进口管。蒸馏完后取下石英管时，应先取下进气管的连接部分，再取下出口管部分。在蒸馏过程中应保持整个体系严密不漏气。
③蒸馏过程中，严格控制炉膛的温度和蒸馏时间。低于规定温度和时间，达不到快速蒸馏分离的目的；反之则导致磷酸的逸出量增大，而干扰氟的测定。在使用F84型快速测氟仪时，应先按说明书要求严格调试控温仪，使表上指示的温度符合规定要求。
④水蒸气发生瓶内的液面不得超过电热套高度。当液面过低时，应及时添加蒸馏水。在水蒸气发生瓶中加几块沸石(或瓷片)，以防水暴沸喷出。
⑤控制好冷却水的流量，如过小达不到冷却目的，使测定结果偏低。
9.3 莹石中CaF2的测定，一般采用硼酸、盐酸提取—EDTA配位滴定法。注意以下事项：
①萤石的主要成分是CaF2，将萤石以醋酸处理后，为使其中的CaCO3和CaSO4能完全被醋酸所溶解，需要在水浴上加热。要控制水浴加热时间为30min，并每隔5～8min用玻璃棒搅动一次。
②分离CaF2沉淀时，为使沉淀不漏滤，可用中密滤纸，再加少许纸浆，使不溶物吸附在纸浆上，然后过滤。
3为防止CaF2溶于乙酸(醋酸)，可在乙酸溶液中预先加入0.02mol／l的Ca2+溶液，并将计算公式中的校正值0.20％去掉(手册上是0.15％)。测定方法也要做相应调整：
称取约0.25g试样，精确至0.0001g，置于100ml烧杯中，用1ml95％(V／V)乙醇溶液润湿，加入10ml含钙乙酸溶液，盖上表面皿，微沸3min，保温2min。取下烧杯，立即用慢速滤纸过滤(滤液收集于400ml烧杯中，留作测定CaSO4和CaCO3中CaO之用)，以下步骤与原测定步骤相同。
萤石中氟的测定，一般可采用快速蒸馏分离——中和法。其试样蒸馏分离操作与水泥及熟料分析中的快速蒸馏分离——中和法相比，有以下不同点：1)称取约0.075g试样，精确至0.0001g；2)改用150ml锥形瓶，而且不可向其中加入La(N03)2标准溶液；3)蒸馏速度改为3.5～4.0ml／min蒸馏液；4)蒸馏时间改为15min；5)需进行空白试验。
10．氧化钾和氧化钠测定注意事项
火焰光度法测钾、钠应注意：
①测定碱金属的燃料是煤气或液化石油气或质量较好的溶剂汽油，助燃气是空气。测定时一定要保持燃料和助燃气压的稳定，这样才能保证火焰温度的稳定。空气压力的稳定，能保证吹入火焰中的试样液细雾或标准溶液细雾的量恒定。测定时应根据实际情况选择仪器工作适应条件，如狭缝宽度、气压及空气与燃料的比例等。
②待测溶液必须是澄清的透明液，否则其中存在的微小颗粒就会堵塞喷雾器上的喷嘴，从而影响测定结果。在完成一系列测定后，须用蒸馏水喷洗干净，每隔一段时间还要用有机溶剂进行清洗。
③配制的标准溶液不可放置太久，以免生霉菌。每次使用前须充分摇匀，避免长时间放置引起浓度的不均匀变化，致使测定结果不可靠。标准溶液的含量应由低到高测定，并须以空白溶液来校正电流计零点。
当实测试样组成复杂，基体效应大时，可重新配制标准溶液使其与待测溶液中含有相同的基体组成。
④标准比对溶液系列与试验溶液要同时进行测定，以使两者测定条件完全一致，提高测定准确性。
⑤当待测元素自身浓度过高时，可将试样溶液进行适当稀释，以免待测元素产生自吸现象，影响测定灵敏度。
⑥量取浓HF时应用塑料筒(杯)，严防溅在手上。驱赶HF时须在通风橱中进行，并要赶尽，以免腐蚀玻璃器皿而引入被测离子，使测定结果偏高。
⑦用氢氧酸处理试料后，在电炉上加热驱逐SO3时，当气体逸尽后应立即取下。若时间过长，沉淀呈咖啡色，则会给后面的操作带来麻烦。
⑧钙、镁是钠测定的干扰元素，可用碳酸铵(NH4)2C03分离之。分离条件一定要控制好，如加热的温度不要太高，以免(NH4) 2CO3分解挥发。还有，可在试样溶液中加入适量的磷酸(300ppm)，再在标准溶液中加入同量的磷酸，可防止钙和镁对测定的干扰。
⑨光电池用久了，会产生疲劳现象，所以在用一段时间后要停一段时间再用，使其恢复效能。
⑩在测定时要注意水泥及熟料分析与生料分析的工作曲线绘制方法是不同的。
11．三氧化硫测定注意事项
11.1 静态离子交换法测硫。
①适用于天然二水石膏、天然硬石膏或工业脱水石膏、粘土质石膏、以石膏为原料的水泥生料和熟料中三氧化硫的测定。也可用于动态法分析过的样品。
②测定前需做空白试验。
③使用过的树指(732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂)，已基本上转为Ca型树脂，进行再生后可继续使用。已处理好的树脂，久放会逐渐释放出游离酸，所以最好在使用前将树脂再以蒸馏水倾洗数次。
④树脂用量与离子浓度在很大程度上决定了静态离子交换法的交换反应，因此，0.2g试样，测定时树脂用量不得小于5g，一般以10g为宜。
⑤为消除碳酸的影响，交换用的水必须是沸煮过了的水，交换溶液的温度保持在50～90℃为宜。
⑥交换搅拌的时间不得小于5min，具体需多少搅拌时间随样品三氧化硫含量而定。搅拌器的速度应控制在中等速度为宜。
⑦用静态法测水泥中三氧化硫时，因水泥中的C3S、C2S遇水很快水化放出Ca(OH) 2，致使加入的树脂很快达到饱和状态，因此必须进行两次交换。二次交换的试液滴定时可用甲基红，亦可用酚酞指示剂。
⑧含有F-、C1-、P0 等的工业副产品石膏及氟铝酸盐矿物的水泥不能用本方法测硫。但可将交换后的溶液再以硫酸钡重量法测定(控制溶液酸度在0.2～0.4mol/l之间)，这样可简化手续。
11.2 以硼酸为介质的动态法测硫。
①本方法仅适用于掺有天然二水石膏的各种水泥和普通硅酸盐熟料中的三氧化硫测定。
②加热煮沸的时间需严格控制，不得大于5min，以免形成硅酸胶体妨碍过滤。
③试液从交换柱流出的量应控制在10ml／min为宜，最终的总体积控制在200ml左右。
④所用玻璃交换柱规格应选择高40cm，直径2cm。
⑤滤液需尽快滴定，以免空气污染，造成滴定结果偏低，指示剂甲基红(0.2％)的加入量以1滴为宜，加多易造成终点难于观察。
⑥测定试样前，亦需做空白试验。
⑦用此方法测定各种水泥中三氧化硫含量时，由于不能把试样中的CaSO4提取完全，所得结果往往偏低。因此，必须采用二次静态交换重复交换。
11.3 碘量法测硫。
①碘量法测水泥三氧化硫，在称样前反应瓶应烘干，免试样结块。
②试样称取量以三氧化硫总量为10～15mg为宜。例如普通硅酸盐水泥(SO3含量≤3．5％)可称取试样0.5g;明矾石膨胀水泥(SO3含量为7％～8％)可称取试样0.1～0.2g。
③配制的氯化亚锡——磷酸溶液(5％)和氯化亚锡——盐酸溶液(1％)的使用期一般以不超过两周为宜。
④往吸收杯内加完碘酸钾标准溶液后，加入30ml硫酸(1+2)时应在搅拌下一次性快速加入，使整个溶液迅速由碱性转变成酸性，否则结果偏高。往吸收杯内加入的碘酸钾标准溶液(0.03N)应比理论用量(10～15m1)多2～3ml，以保证反应完全。
⑤置于吸收液内的通气玻璃管的下端，如附着有硫化锌白色沉淀，可用稀盐酸溶液将其洗去。有时为了保证SO3充分还原成S2-，避免偏磷酸的出现，在220V电压下加热至吸收杯内出现白色硫化锌沉淀，并保持3～4min，再将电压降至180V保温加热5min，即可达到预期效果。
⑥碘酸钾、硫代硫酸钠标准溶液的配制、标定及放置和进行试样分析等操作时均须避开阳光的直接照射。
⑦反应瓶放冷后，如其中的磷酸变成粘稠状不易洗涤时，可加入20～30ml热水，用毛刷搅动即可洗净。如果已有白色偏磷酸粘附瓶底时，可在第一次用水洗涤后，加入30～40ml水和数粒氢氧化钠或氢氧化钾，加热煮沸后再次洗涤，其效果较好。
⑧淀粉指示剂溶液应在滴定至淡黄色时加入，不要加得过早。否则，溶液中的碘(Ⅰ2)就会与淀粉生成蓝色化合物而不易被硫代成硫酸钠褪色。同时，溶液的蓝色太深也不利于滴定终点的观察；淀粉指示剂需采取防腐措施、尤其夏季最好现用现配。
⑨如无动物胶时，可用0.5％明胶溶液替代，其配制方法与动物胶配制方法基本相同，其加入量也是10ml。
⑩含有FeS2的试样不能使用此法。
⑩用碘量法测水泥中硫化物硫时，分解试样所用盐酸—氯化亚锡溶液，其中的氯化亚锡可将试样中的Fe3+还原成Fe2+，避免Fe3+对生成的H2S发生氧化作用。当反应结束时，若反应瓶内溶液呈黄色，便说明氯化亚锡已失效(Fe3+与H2S作用生成了硫单质)，这时应更换盐酸——氯化亚锡溶液，重新称样测定。
⑾本试验须做空白试验，以便对测定结果进行校正。
11.4 硫酸钡重量法测硫。
①本方法适用于各种水泥中三氧化硫的测定，同时也可用于磷石膏、氟石膏，粘土质石膏样品以及煤的工业分析中三氧化硫的测定。
②称取的水泥试料应置于干燥的烧杯中，或加入少许水用玻璃棒预先将试料分散，否则时间稍长，试料就会结块，且不易溶解。对熟料样，加热溶解试样的时间不宜过长，否则会析出硅酸，不易过滤。
③加入盐酸溶液可防止氢氧化钡共沉淀生成，同时在盐酸溶液中沉淀，可以促使形成粗大、易于过滤的沉淀物。因此，必须在酸化后滴加沉淀剂氯化钡溶液。要控制好沉淀硫酸钡时溶液的酸度，以便尽量减少硫酸钡沉淀的溶解损失，沉淀硫酸钡溶液的盐酸酸度要控制在0.3～0.4m0l／l。在这种酸度下进行沉淀，可以在不分离铁、铝的条件下直接沉淀硫酸钡，同时克服了因大量Ca2+离子的存在而产生的共沉淀现象，使分析结果的精确度更高。
④为了减少共存离子的干扰，沉淀应在稀溶液中以及加热煮沸的条件下进行。加入沉淀剂后应煮沸3～5min，并在温热处静置4h或过夜。在热溶液中进行沉淀，可使沉淀颗粒增大，同时加热可减少它们对杂质的吸附作用，也就使BaSO4的沉淀更纯净。在稀溶液中慢慢加沉淀剂BaCl2，并且边加边搅拌，可防止共沉淀现象的发生(溶液浓度大时共沉淀多)。
⑤溶液中有Fe3+时，它能和S0 作用生成硫酸高铁的沉淀，使测定结果偏高。可预先用氢氧化铵使氢氧化铁析出，也可以使它还原Fe2+或使Fe3+与酒石酸、柠檬酸等结合成络离子以减少影响。
3FeCl2+3H2SO4→Fe2 (SO4) 3↓+6HCl
铝的共沉淀比铁少，但含量大时，亦能产生误差。
⑥灼烧时温度一般为800～850℃，因为BaSO4的沉淀不含结晶水，只将滤纸烧尽即可在较高温度下灼烧BaSO4,部分分解成BaO，使测定结果偏低。
BaS04→BaO+SO3↑
沉淀灼烧前，应预先将滤纸炭化完全，如发现未燃尽的炭粒存在，便放入高温炉中灼烧，可能会有部分硫酸钡被还原成硫化钡，使测定结果偏低(可从沉淀物由白色变成浅绿色看出)
BaSO4+2C＝BaS十2CO2↑
⑦在过滤过程中要严防漏滤现象的发生，失去准确性。
以防测定结果
⑧恒量空坩埚和恒量沉淀时，掌握的条件如灼烧温度、冷却时间等均应一致。反复灼烧的时间，每次约为15min即可。
12．硫化物中硫的测定注意事项
水泥中硫化物硫的测定通常用碘量法，其测定注意事项可参考第11.3碘量法测硫注意事项。
13．水泥中不溶物测定注意事项
①应严格遵守操作步骤的前后次序，不可颠倒，否则将使过滤产生困难。
②用酸溶解试样时，须先加水，并在加水后立即搅拌，再在搅拌下加入盐酸，如此可避免二氧化硅呈胶状析出。向试样中加入25ml水和5ml盐酸后，一定要用玻璃棒搅拌并压碎块状物，使试样与盐酸充分接触，以使可溶物全部溶解。
③置于水浴上加热15min，是指将烧杯盛液部分，全部置于水蒸气的加热范围内加热，不要接触水面，更不能用电炉直接加热。
④将带有酸不溶物残渣的滤纸(已洗净)放入原烧杯中，应先用玻璃棒将滤纸三层重叠部分展开，再加入30ml碳酸钠热溶液(5％(W／V))，边加边将滤纸搅拌成小片。在水浴上加热15min，时间从加碳酸钠溶液时算起。
⑤当用碳酸钠处理后，应先在滤纸上用水倾泻法洗涤3～4次，再于滤纸上滴加10～12滴盐酸(1+9)，使盐酸与末洗净的碳酸钠充分反应。再用热水洗至无氯根反应为止(用硝酸银溶液检验)。若末用水洗而立即用(1+9)盐酸溶液洗，则将产生二氧化碳作用剧烈，有可能使滤纸穿孔造成结果偏低。
⑥严格控制加入酸、碱的浓度和浸取时间。
⑦测定石膏试样的不溶物是不溶物。
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